几种常见显微镜送样检测要求

几种常见显微镜送样检测要求

一、扫描电子显微镜（SEM）

固体样品的微观形貌、结构，样品的微区成分分析，广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。

（1）、粉末、微粒样品形态的测定；

（2）、金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析；

（3）、多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究；

（4）、固体样品表面微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）。

送样要求：

（1）、样品中不得含有铁（Fe）、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性，并且不易被磁化。

（2）、 样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品，请提前真空干燥处理

（3）、标明样品的主要成分（特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品）

（4）、微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素

（5）、样品高度小于50mm，直径小于50mm。

26、溶液/熔体高级旋转流变仪（ARES）

按照要求填写样品信息，有腐蚀性样品要特别说明，根据情况选用可抛弃型夹具；

（1）、溶液送样要求均匀，脱泡，测试时一般采用50mm直径的平行平板，间距1m左右，对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护；

（2）、熔体样品一般要求制成 25mm直径，2mm左右厚度的圆片，橡胶样品可以制成8mm直径，1～2mm厚度的圆片，吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥，测试　时可增加氮气保护；

（3）、热空气炉加热温度范围：室温～300℃，水浴控温温度范围为0～75℃；

（4）、 无特别要求，通常每个测试要更换一个次样品。

二、原子力显微镜（AFM）

固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

送样要求：

（1）、样品大小大1×1cm，厚度厚0.5cm；

（2）、样品上下表面整洁，没有油渍灰尘等污染物；

（3）、仪器大扫描范围10×10×2.5μm；

（4）、若是纳米颗粒样品，先用分散剂超声分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后测试；

（5）、若是静电纺丝样品，要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品，要求样品制备在铝箔的光滑表面，且为单层丝；

（6）、若样品表面有无机盐，先用水等清除盐分后来测试，因为盐分结晶影响形貌的扫描；

（7）、若是要测试薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。

三、六硼化镧透射电子显微镜（JSM2100）

（1）、送检样品应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。 

（2）、透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约两周左右）。

（3）、送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容（包括是否要做晶格衍射）；本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥（为避免粉末脱落，粒径需小于1um，请先在显微镜下观察确认；大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察）。对于块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨送样要求厚度在10nm 以下。对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。

（4）、对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备（如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品），要求用户自己对样品进行*干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。

四、场发射扫描电子显微镜（FESEM）

送样要求：

（1）、样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。

（2）、样品尽量小，大尺寸：高15mm，直径30mm。

（3）、多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。

（4）、 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。

（5）、需观察样品断面时，断面自己制备。

（6）、只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。